1.合用领域
本步骤合用于Bi58Sn、Sn96.5Ag、Sn95Sb商标产品中铅的测定(幼于0.1%)。。。。。。。
2.道理
用盐酸、硝酸的混酸分化样品后,,,,,,,,加热浓缩。。。。。。。定容后静置滤除析出的沉淀,,,,,,,,用空气-乙炔火焰原子吸 收法测定滤液中的铅。。。。。。。
3.试剂
3.1.混酸A (盐酸85+ 硝酸10+水5)
3.2.混酸B (盐酸1+硝酸3+水8)
3.3.金属锡 (纯度大于99.90%)
3.4.金属铋 (纯度大于99.90%)
3.5 金属银 (纯度大于99.99%)
3.6.金属锑 (纯度大于99.90%)
3.7.铅尺度溶液(100μg/mL) 称取0.100g铅(纯度大于99.99%)用5.mL硝酸(1+1)加热分化,,,,,,,,冷 却后定容于100mL容量瓶中。。。。。。。使 用时用硝酸(1+10)正确稀释10倍作为铅尺度溶 液。。。。。。。
4 操作步骤
4.1 试料
试料称取量1.0g。。。。。。。
注:为了提高测定正确度和精密度,,,,,,,,也能够增长称样量。。。。。。。
4.2 试样分化
称取试料置于烧杯中,,,,,,,,参与50mL混酸A加热分化,,,,,,,,溶化后浓缩至10~20mL。。。。。。。冷却后用水定容于100mL容量瓶中。。。。。。。搁置1h后干过滤,,,,,,,,滤液用于测定。。。。。。。
注:铅含量低的样品能够用混酸B分化。。。。。。。
含有铋的样品,,,,,,,,该把稳维持酸度,,,,,,,,预防在最后定容时铋水解。。。。。。。
4.3 测定
使用原子吸收分光光度计,,,,,,,,用空气-乙炔火焰,,,,,,,,以水调节仪器零点。。。。。。。于283.3nm处测定试料溶液 和铅尺度溶液系列。。。。。。。
注:准则上使用空气乙炔火焰,,,,,,,,若是正确度和精密度满足要求,,,,,,,,也能够使用空气-氢火焰或其他火 焰。。。。。。。
4.4 尺度曲线的造备
称取1.0g与试料成分相 同的合金数份,,,,,,,,别离参与分歧量的铅尺度液(0-20mL,,,,,,,,含铅0-2000μg),,,,,,,,以下按试料 处置手续操作。。。。。。。与试料溶液同步测定尺度溶液系列。。。。。。。凭据铅的量与吸光度的对应关系造作尺度曲线。。。。。。。